迈德施•浙江


总氮测定仪的氧化剂——过硫酸钾如何提纯?

时间:2022-09-03 10:38:34   访客:2992

总氮是指样品中溶解态氮和悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨和大多数有机含氮化合物中的氮。总氮测定仪以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下将样品中的所有含氮化合物转化为硝酸盐,然后在酸性条件下与显色剂反应形成络合物。 其吸光度采用微紫外吸收光度法测定,经微电脑芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。

影响总氮测定仪测定的主要试剂是过硫酸钾。受生产工艺影响,国产试剂含氮量较高,往往导致空白试验值偏高。实验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致无法正常比色测定。除使用进口试剂外,国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要,应更换试剂厂家后再次测试。

试剂的配置对测量结果影响较大,过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解,温度过高时造成过硫酸钾的失效,一般采用50-60℃水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间过长形成污染,造成标定曲线的偏差。

试剂中水的选择应选择无氨水,盛放容器应进行消毒,避免温度过高时纯水中出现藻类生长,造成测量零点或参比变化。试剂瓶安装呼吸过滤器,过滤空气中的氨气,防止氨气对试剂和纯水的污染,降低测量误差。

过硫酸钾的提纯过程为:

在1000mL清洁干净的玻璃烧杯中加入约800mL去离子水,分批次逐渐加入过硫酸钾(0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L),置于30℃水浴中加热至不能溶解为止。

将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却,再放进4℃冰箱进行重结晶,重结晶过程为避免引入其他污染,可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用PP保鲜膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去离子水清洗3次重结晶的晶体。

然后将重结晶晶体放入50℃烘箱烘干,重复以上步骤进行第2次重结晶,重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。


上一条: 检测水中余氯的三种方法 下一条: 便携式红外测油仪的提取效率

点击排行

 
  • 氨氮检测时水样变浑浊如何解决?
  • 余氯的检测方法及国家标准
  • 企业污水处理站中是否一定要安装在线监测设备呢
  • 化学需氧量(COD)和高锰酸盐指数有什么区别
  • 浅析BOD测定仪稀释水与接种的使用与来源
  • 什么叫B/C,B/C表示什么意义?
  • 带你了解水质检测为什么要消解总磷(消解的目的)
  • 生活污水中的总氮和总磷指的是什么? 什么意思?
  • 分析BOD测定仪稀释水与接种的使用与来源
  • BOD与BOD5的区别
  •  

     

    
    bod检测仪 在线bod测定仪 bod监测仪
    网站首页 关于我们 产品中心 应用领域 行业动态 在线留言 联系我们

      全国客服热线:
    400-617-8617

    扫描二维码
      服务区域:杭州、湖州、绍兴、宁波、嘉兴、丽水、台州、温州、金华、衢州、舟山
    本公司网站如有素材图片涉及版权,请联系我们立即修改!
    All rights reserved © Copyright 2021 安徽迈德施环保科技有限公司 版权所有 备案号:皖ICP备2021018487号-2