一个实验的成功与否取决于我们所取的水样,水样的情况决定了我们实验结果的准确性,今天我们就来讲解下检测COD、氨氮、总磷、总氮检测前水样的保存以及取液的注意点。 水样的保存 1、水样的采集 采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。 (1)地表和地下水样的采集 ①采集井水:让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。 ②采集泉水:可在涌水口处直接采样。 ③采集自来水:应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。 ④采集地表水:尽量在水域中央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。 (2)污水采集; ①中轻度污染废水:如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。 ②采集水域污水:当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。 采样位置在采样断面中心,样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 2、水样的保存 样品采集后,应尽可能快进行分析,以减少实验误差并减少工作量,使用仪器检测宜立即进行分析测定。 关于COD、氨氮、总磷、总氮检测前水样的保存。 1、COD水样保存方法:用于测定COD的水样取完样后立即测定,否则,由于存放时间长,水样中的还原性有机物在微生物的作用下,会吸收空气中的氧气,缓慢的进行氧化还原反应,分解掉,使得测定结果偏低。所以,水样做好在2小时内进行测定。若必须存放一定时间,则应加入硫酸酸化至PH值<2,并在低温(4℃左右)存放,以减缓微生物活动。并在48小时内测定完毕。 2、氨氮水样保存方法:应存放于聚乙烯瓶或玻璃瓶中,加盖密封,防止吸收空气中的氨,使浓度升高。若水样中NH3浓度较高,则应以硫酸将水样酸化至PH值<2,并在低温(4℃左右)存放。 3、总氮水样保存方法: 应加入硫酸酸化至PH值<2,并在低温(4℃左右)存放。并在48小时内测定完毕。 4、总磷水样保存方法:用于测定总磷的水样放在玻璃瓶中取样,取完样后立即测定,若必须存放一定时间,则应加入硫酸酸化至PH值<2,并在低温(4℃左右)存放。 5、正磷酸盐水样保存方法:正磷酸盐水样的测定不可加酸,也不可加其他保存剂,防止其他物质转化为正磷酸盐,或正磷酸盐转化为其他形式的磷酸盐,只需存放在4℃左右的冰箱中,24小时内进行检测。 注意:如果对水样进行了酸化,检测前需要将水样的PH值调节至中性左右!否则影响检测! COD、氨氮、总磷、总氮取样的注意点: COD:取样前应该摇匀以后再取样,取1/2左右深度的水,(注意如果水样中本身就含有悬浮物之类的不可以将其先过滤根据GB11914-89;在一定条件下,经过重铬酸钾氧化处理时,水中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的浓度。) 氨氮:取样时应注意等水中的悬浮物全部沉淀以后取1/2深度的水进行检测,有需要时可以进行过滤; 总磷:取样时应该先摇匀,之后取1/2左右深度水样进行检测,如果溶液较浑浊可以选择适当稀释或者进行色度补偿,具体参考国标GB11893-89; 总氮:取样前应该进行摇匀操作,之后取1/2左右深度水样进行检测,总氮主要是反映水质受营养物质污染的程度,总氮值比较高的不适合快速检测法,应该使用其他方法。
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