高锰酸盐指数检测仪是采用滴定法、消解法或分光法测定样品中高锰酸盐指数的仪器。高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。 高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。应注意以下几个问题: (1)配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水,用重蒸水(不含还原性物质的水即:将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液,蒸馏。弃去100mL初溜液,余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。)或超纯水,而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,不宜用于配置有机物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物。如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液,在做水样时其本底值会偏高,影响对样品水的测定。 (2)应先标定好0.1mol/LKMnO4(1/5KMnO4)准确浓度,再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内,以减小误差。 (3)加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4时均应用滴定管加药,这样既快又准。 (4)加热的时间应从水浴开始沸腾时计时,时间为30±2min,时间要卡准。加热时间短,测定结果偏低,加热时间长了将导致测定结果偏高。
|