高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染程度的常用指标,定义为在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物和无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。 1、高锰酸盐指数的检测标准 高锰酸盐指数作为水体受还原性有机物污染程度的综合指标,其测定结果与水样的酸性,水样中的氯离子浓度、高锰酸钾的浓度、加热方式、加热温度、加热时间和实验条件等因素有关。由于在规定的实验条件下,水样中的有机物只能部分被氧化。因此在测定过程中,须严格按照GB/T11892—1989的规定实行。 2、高锰酸盐指数的检测适用范围 根据GB/T11892—1989的规定,高锰酸盐指数测定有酸法和碱法两种。当氯离子质量浓度不超过300mg/L时,用酸法测定,当氯离子质量浓度超过300mg/L时,用碱法测定。 3、碱性法高锰酸盐指数的检测步骤分析 吸取100mL摇晃均匀的样品(或取少量用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入0.5mL浓度为50%(w/w)氢氧化钠溶液,加入10.00mL浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液,摇匀后将锥形瓶置于沸水浴中30±2min。 到时后取出锥形瓶,加入10±0.5mL浓度为3mol/L的浓硫酸,加入10.00mL浓度为0.01mol/L的草酸钠溶液,至溶液变为无色,趁热用浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退色,记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。空白试验用100mL纯水代替样品,重复上述步骤,得到空白样品所消耗的高锰酸钾溶液的体积。 由消耗的高锰酸钾溶液的体积量来计算相当的氧量,从而计算出高锰酸盐指数的值。 4、高锰酸盐指数测定的影响因素 在实际的样品分析中,部分地区的部分水样富含高氯离子干扰,碱性法测定也具有一定的局限性,当氯离子含量达到几千毫克升之后,终点滴定时标准中所述的保持30秒不褪色要求根本无法达到,因为氯离子作为还原性物质会快速地将高锰酸钾溶液还原消耗,使得其褪色,导致不断滴定,硬气测量结果偏大。建议在高氯水样碱性法滴定时,以初次呈现淡紫色后滴定1-2滴的结果作为终点滴定,以此体积作为地定量,进行高锰酸盐指数结果计算。
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