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总氮是水质检测的重要指标，但测量过程复杂，容易出错。各测定方法的水样预处理、消解和测定方法各有异同，各有优劣。目前，我国检测总氮的主流方法仍是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 水样预处理 在地表水总氮测定过程中，采集的水样一般需要装入聚乙烯瓶中，加入浓硫酸作为固定剂，调节pH至1-2，4℃冰箱保存。 1. 样品的收集和保存 按 HJ/T91 和 HJ/T164 的相关规定采集样品。 将采集的样品存放在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/mL)将pH调至1-2，室温保存7天。 储存在聚乙烯瓶中并在 -20°C 下冷冻可保存1个月。 2. 标本制备 取适量样品，用氢氧化钠溶液（ρ（NaOH）=20g/L）或硫酸溶液（1+35）将pH值调至5-9，待测。 3. 干扰与消除 3.1 当碘离子含量大于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量大于总氮含量的3.4倍以上时，会干扰测定。 3.2 水样中六价铬离子和三价铁离子对测定的干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2mL消除。 检测方法 TE-TN-A方案配置 取500mL干净烧杯，将整瓶TE-TN-A试剂倒入烧杯中，用200mL无氨水溶解后存放于聚丙烯试剂瓶中； 盐酸溶液：用带刻度的移液管准确吸取6.5ml分析纯盐酸溶解于500ml无氨水中，保存备用。 操作步骤 1、准确量取5.0mL无氨水，加入到“0”反应管中； 2、然后准确称取每个水样5.0 mL，依次加入其他反应管中；（若预计待测水样总氮值大于8mg/L，需多次稀释）。 3. 加入2.0mLTE-TN-A试剂，摇匀； 4、将消解管放入消解仪中，122℃消解40min； 5、消解后，取出消解管，放在比色管架上，冷却至室温； 6、每管依次加入4.0mL盐酸溶液，摇匀，静置10min； 7、将“0”反应管中的待测液体倒入干净的10mm石英比色皿中，放入待测仪器（固定参比通道）；将其他试管中的待测液体倒入其他比色皿中放入相应的水样检测位置，盖上检测仓盖3～5秒，点击检测，比色读数，保存，打印。 8. 测量完成后，将消解管和比色皿清洗干净并擦干。
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