工业废水中氨氮的分析方法

随着国家对环境保护的日益重视和废水排放标准的日益严格，工业生产中产生的高氨氮废水的处理已成为一大难题。氨氮含量是检验工业废水是否达标排放的重要指标之一。在工业废水中氨氮含量测定过程中，影响测定结果准确性的干扰因素有很多。

试验部分

1.1试验原料

本次实验中间使用的废水采样来源于某化工厂，该废水由多种化合物组成。取样之后，进行冷藏保存，确保污水成分不会因为保存因素发生反应。

1.2实验原理

该实验进行测定的方法为纳氏试剂比色法，实验原理为碘化汞和碘化钾的碱性溶液会跟氨发生反应，生成一种淡红棕色化合物，这种化合物的颜色和氨氮含量有着直接关系，可以利用分光光度计来测量反应中间这种化合物颜色的变化，从而通过颜色变化的程度来计算出氨氮的含量.

1.3氨氮标准曲线制作

对于污水中间的氨氮含量进行测定之前，首先要制作标准曲线。制作标准曲线的实验流程为：首先使用10组不同浓度的氨标准氨氮溶液，分别相同浓度的酒石酸钾钠和纳氏试剂；然后将制作的溶液进行混匀，然后放置在暗处让溶液中间的氨与纳氏试剂进行反应；10min之后，将反应完成的溶液倒入比色皿，然后另选一比色皿加入双蒸水作为参照系。在制作标准坐标系的时候，将双蒸水作为0坐标点，将溶液的氨浓度（μg）作为X轴，将溶液的测定的吸光光度值作为Y坐标轴，然后测量出相应的波长数据。将测量的数据点一一连接，就是暗淡溶液的标准坐标系。

1.4污水水样处理

（1）从冷藏保存的污水样本中间吸取100mL水样作为实验样本。（2）实验样本中间滴加ZnSO4溶液，让后滴加NaOH将实验样本溶液pH值调节为10.5。（3）样本溶液静置1-2h，进行过滤（过滤前将滤纸用蒸馏水冲洗）。（4）过滤溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中间滴加溴百里酚蓝作为指示剂，然后进行蒸馏。蒸馏过程中间滴加NaOH溶液或者HCI溶液，将溶液pH值调节为7左右。（5）样品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）连接蒸馏装置蒸馏，蒸馏溶液达到200mL停止蒸馏过程，使用蒸馏水定容至250mL。（7）样品需要尽快使用，如需要保存可以将溶液pH调节小于2的酸性环境下，冷藏保存7d。

结果及分析

1.水样存放时间的影响本次实验采用的化工厂污水中间，由于含有有机物，该物质随着存放时间的延长，可能会发生分解，影响到实验结果的准确性，所以对于有关时间对于污水中间氨氮含量的影响情况进行测定。污水试样按照1.4进行了蒸馏预处理之后，然后按照1.3步骤进行测定污水中进行实验测定污水中间的氨氮含量.实验结果如表1所示。

表1污水存放时间对水样中氨氮测定结果的影响

氨氮浓度分析表

通过表1，我们看到污水中间的氨氮含量是随着存放时间发生变化的，所以为了保证采样的准确定性，应该取样之后就进行测量数据。