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总氮测定仪的过硫酸钾试剂纯度不够,应该如何提纯?

时间:2022-06-13 09:04:45   访客:1517

总氮是指样品中溶解态氮和悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨和大多数有机含氮化合物中的氮。总氮测定仪以过硫酸钾为氧化剂,在125℃条件下将样品中的含氮化合物全部转化为硝酸盐,然后在酸性条件下与显色剂反应形成络合物。利用紫外吸收光度法测定其吸光度,经过微机芯片计算后直接显示总氮含量(mg/L)。

影响总氮测定仪测定的主要试剂是过硫酸钾。受生产工艺影响,国产试剂含氮量较高,往往导致空白试验值偏高。试验显示,空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况,导致不能进行正常的比色测定。国产过硫酸钾除使用进口试剂外,还可采用二次重结晶法提纯,可满足实验测定的需要。更换试剂厂家后应重新检测。

试剂的配置对测量结果有很大的影响。过硫酸钾在配置时温度较低时不易溶解。当温度过高时,过硫酸钾会失效。一般在50-60℃的水浴中加热溶解;标液在使用时应现用现配,防止时间过长造成污染,导致校准曲线出现偏差。

试剂中水的选择应选择无氨水,容器应进行灭菌处理,以免温度过高时纯水中出现藻类生长,导致测量零点或参考值发生变化。试剂瓶安装呼吸过滤器,过滤空气中的氨气,防止氨气对试剂和纯水的污染,减少测量误差。

过硫酸钾的提纯工艺为:

向1000mL洁净玻璃烧杯中加入约800mL去离子水,分批逐渐加入过硫酸钾(0℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L),在30℃水浴中加热至不能溶解为止。

将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却,然后放入4℃冰箱中进行重结晶。为了避免在重结晶过程中引入其他污染,您可以选择用干净的表面皿盖住烧杯的顶部或用 PP 保鲜膜将其密封, 倒掉上清液, 用去离子水在 4℃ 洗涤重结晶晶体 3 次。

然后将重结晶晶体放入50℃烘箱中干燥,重复上述步骤进行第二次重结晶,将纯化后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。



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